在實(shí)驗(yàn)室多采用索氏提取器來提取。脂肪提取器就是利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿。裙?jié)約溶劑,萃取效率又高。
提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的,提取管兩側(cè)分別有虹吸管和連接管,各部分連接處要嚴(yán)密不能漏氣。提取時(shí),將待測(cè)樣品包在脫脂濾紙包內(nèi),放入提取管內(nèi)。提取瓶?jī)?nèi)加入石油醚,加熱提取瓶,石油醚氣化,由連接管上升進(jìn)入冷凝器,凝成液體滴入提取管內(nèi),浸提樣品中的脂類物質(zhì)。
索氏提取器的操作方法如下:
1、準(zhǔn)備濾紙筒
市售或自制濾紙筒:將濾紙卷成圓柱狀,直徑略小于萃取筒的直徑,下端用線扎緊,將研細(xì)的固體裝入簡(jiǎn)內(nèi),松緊適度,均勻致密,裝樣高度低于虹吸管1~2cm,上面蓋一小圓形濾紙片或塞少量脫脂棉,放人萃取簡(jiǎn)內(nèi)。
2、操作
先向燒瓶中加入溶劑,裝上冷凝管,接通冷卻水(下端進(jìn)冷水),加熱燒瓶使溶劑沸騰(易燃溶劑不可用明火),控制水浴的加熱溫度,以控制冷凝液滴的流速為1~2滴/s。溶劑蒸氣經(jīng)冷凝管冷凝成液體進(jìn)人萃取管中,當(dāng)液面超過虹吸管頂端時(shí),萃取液自動(dòng)流入加熱燒瓶中,再次蒸發(fā)。
如此循環(huán),直至試樣中的被萃物進(jìn)人溶液為止。此過程一般需2~5h。
3、提取
當(dāng)溶劑面超過虹吸管的高處時(shí),含有萃取物的溶劑虹吸回?zé)浚蚨腿〕鲆徊糠治镔|(zhì),使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所萃取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。液固萃取是利用溶劑對(duì)固體混合物中所需成分的溶解度大對(duì)雜質(zhì)的溶解度小來達(dá)到提取分離的目的。